紫外分光光度計(jì)是采用朗博比爾定律的一種常用光學(xué)式精密分析儀器,其主要應(yīng)用于醫(yī)療、藥學(xué)檢驗(yàn)、環(huán)境監(jiān)測(cè),食品衛(wèi)生等部門。因此為了保證其量值的準(zhǔn)確可靠,我國早在1987年就將其列入國家強(qiáng)制檢定計(jì)量器具目錄,現(xiàn)行國家檢定規(guī)程是JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)》。
1紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液
1.1光譜特性
目前我國已研制的紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,是國家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其光譜曲線如圖1所示。
1.2溫度影響
通過實(shí)驗(yàn)我們得出了紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的透射比。從表1可以看出標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系數(shù)非常小,即受溫度的影響小,能夠適用于各種不同溫場(chǎng)環(huán)境下。但需要注意的是,計(jì)量檢定人員在實(shí)際檢定工作中不能因?yàn)闇囟扔绊懶。蛔鰷囟刃U?/span>
1.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用方法
(1)在透射比檢定前,需要對(duì)比色皿配套性做檢定,以消除吸收池的誤差,提高測(cè)量的準(zhǔn)確度。用鉛筆或記號(hào)筆在洗凈的比色皿毛面外壁上編號(hào),并且標(biāo)出光路走向,箭頭指示的方向應(yīng)正對(duì)入射光的方向,這樣做是為了減少比色皿兩透光面的不平行性造成的測(cè)量誤差。根據(jù)JJG178-2007《紫外可見近紅外分光光度計(jì)》第6.3.9的要求,調(diào)整紫外分光光度計(jì)的波長(zhǎng)到220nm處,將石英比色皿裝入蒸餾水,將其中一支比色皿作為參比,調(diào)節(jié)透射比為100%,測(cè)量其他比色皿的透射比值,其差值為比色皿的配套性。
(2)需要檢定員注意的是,如果要使用兩個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)石英比色皿時(shí),那么在四個(gè)波長(zhǎng)處都要進(jìn)行檢測(cè),配套性要≤0.2%。如果滿足不了此要求,可以采取以下方法進(jìn)行彌補(bǔ):對(duì)于掃描型儀器可以將兩支比色皿都裝入蒸餾水,一支作為參比,一支作為樣品,等儀器穩(wěn)定后,掃描儀器基線,這樣可以消除在紫外段兩池的不配對(duì)性;對(duì)于非掃描型儀器則應(yīng)該在每個(gè)波長(zhǎng)處實(shí)測(cè)出各池光譜透射比之差,然后在結(jié)果計(jì)算中扣除。